聚合硫酸铁的盐基度检测方法可以通过几个步骤来完成：1、加酸分解试样；2、利用氟化钾对铁离子进行掩蔽，投加氟化钾溶液；3、滴定法检测，投加氢氧化钠准溶液进行滴定测量。这是比较常规的测量方法，但是如果聚合硫酸铁中的全铁含量比较高或是盐基度太高(如何提高聚合硫酸盐基度)的情况下，聚合硫酸铁不能完全分解，氟化钾不能完全掩蔽三价铁离子，很容易出现重现性比较差，加入氢氧化钠准溶液后生成氢氧化铁沉淀物，使检测结果不准确。
    聚合硫酸铁国家标准GB/T14591-2016 中规定了盐基度的测定方法：

    方法提要：
    在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铁，然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
    试剂和溶液：
    盐酸（GB 622）溶液：1+3溶液；
    氢氧化钠（GB 629）溶液：c（NaOH）：0.lmol／L溶液；
    盐酸（GB 622）溶液：c（HCl）=0.lmol／L溶液；
    氟化钾（GB 1271）：500g／L溶液。
    称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1000mL，加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液（4.4.2.2）或盐酸溶液（4.4.2.1）调节溶液至呈微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。
    氢氧化钠(GB 629）：c(NaOH）=0.lmol／L标准滴定溶液；
    酚酞（GB 10729）：10g／L乙醇溶液。
    分析步骤：
    称取约1.5g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，用移液管 准确加入25.00mL盐酸溶液，加20mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置10min，再加入氟化钾溶液10mL，摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色（30s不褪）为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样作空白试验。
    分析结果的表述：
    以质量百分数表示的盐基度X<SUB>5</SUB>按式（4）计算：
    X<SUB>5</SUB>=(V<SUB>0</SUB>-V)·c×0.0170/17.0/(m·X<SUB>4</SUB>/18.62)×100
    V<SUB>0</SUB>-V)·c×0.01862/(m·X<SUB>4</SUB>)×100………………………
    V<SUB>0</SUB>--化学计量点时空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
    试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
    c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。mol／L，
    m--试样的质量，g；
    X<SUB>4</SUB>--试样中三价铁的质量百分数，X<SUB>4</SUB>=X<SUB>1</SUB>-X<SUB>3& lt;/SUB>或X<SUB>4</SUB>=X<SUB>2</SUB>-X< SUB>3</SUB>；
    0.0170--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mL／L）相当的，以克表示的羟基（OH<SUP>-</SUP>）的质量。
    18.62--铁（1/3Fe）的摩尔质量，g／mo1。
    所得结果应表示至二位小数。
    允许差：
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定两结果的绝对差值不大于0.2％，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.5％。

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