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聚合硫酸铁全铁量的检测方法
发布时间:2018/4/13 12:55:18 点击率:

   聚合硫酸铁国家标准GB/T14591-2016 中规定了全铁量的测定方法:

    4.2.1重铬酸钾法
    4.2.1.1方法提要
    在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去,然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,反应方程式为:2Fe<SUP>3+</SUP>+Sn<SUP>2+</SUP>=2Fe<SUP>2+</SUP>+Sn<SUP>4+</SUP>
    SnCl<SUB>2</SUB>+2HgCl<SUB>2</SUB>=SnCl<SUB>4</SUB>+Hg<SUB>2</SUB>Cl<SUB>2</SUB>
    6Fe<SUP>2+</SUP>+Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB><SUP>2-</SUP>+14H<SUP>+</SUP>=6Fe<SUP>3+</SUP>+2Cr<SUP>3+</SUP>+7H<SUB>2</SUB>O
    4.2.1.2试剂和溶液
    a氯化亚锡(GB 638)溶液:250g/L盐酸溶液;称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中,溶于20mL盐酸(GB 622),冷却后稀释到100 mL,保存于棕色瓶中,加入高纯锡粒数颗。
    b.盐酸(GE 622)溶液:l+l溶液;
    c.氯化汞(HG 3-1068)饱和溶液;
    d.硫一磷混酸;将150mL硫酸(GB 625),溶于500mL水中,再加150mL磷酸(GB 1282),然后稀释到1000ml。
    e.重铬酸钾(GB 642)标准滴定溶液:c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=0.1mol/L;
    f.二苯胺磺酸钠(HG 3-621)溶液:5g/L。
    4.2.1.3分析步骤
    称取约1.5g试样,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加水 20mL,加盐酸溶液(4.2.1.2.b)20mL,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液(4.2.1.2.a)至溶液黄色消失,再过量一滴,快速冷却,加 氯化汞溶液(4.2.1.2.c)5mL,摇匀后静置1min,然后加水50mL,再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL,二苯胺磺酸钠指示液 (4.2.1.2.f)4~5滴,用重铬酸钾标准滴定溶液(4.2.1.2.e)滴定至紫色(30s不褪)即为终点。
    以质量百分数表示的全铁含量X<SUB>1</SUB>按式(1)计算
    X<SUB>1</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1)
    式中:V--化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶夜的体积,ml;
    c--重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;         m--试样的质量,g;
    0.05585――与1.00mL重络酸钾的标准滴定溶液 (c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2< /SUB>O<SUB>7</SUB>)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的铁的质量。
    所得结果应表示至二位小数。
    4.2.2三氯化钛法
    4.2.2.1方法提要:
    在酸性溶液中,滴加三氯化钛溶液,将三价铁离子还原为二价,过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”,使溶液呈蓝色。在铜盐的催化下,借助水中的溶解氧,氧化过量的三氯化钛,待溶液的蓝色消失后,即以二苯胺磺酸钠为指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
    反应方程式为:Fe<SUP>3+</SUP>+Ti<SUP>3+</SUP>=Fe<SUP>2+</SUP>+Ti<SUP>4+</SUP>
    6Fe<SUP>2+</SUP>+Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB><SUP>2-</SUP>+14H<SUP>+</SUP>=6Fe<SUP>3+</SUP>+2Cr<SUP>3+</SUP>+7H<SUB>2</SUB>O
    4.2.2.2试剂和溶液
    a.盐酸(GB 622)溶液:l+l溶液;
    b.硫酸(GB 625)溶液:l+l溶液;
    c.磷酸(GB 1282)溶液:15+85溶液;
    d.硫酸铜(GB 665)溶液:5g/L,
    e.三氯化钛溶液:量取25ml l5%的三氯化钛溶液,加入20mL盐酸(GB 622),用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中,溶液上面加一薄层液体石蜡保护,可用15d左右。
    f.钨酸钠溶液:25g/L。称取2.5g钨酸钠,溶解于70mL水中,加入7mL磷酸(GB 1282),冷却后用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色瓶中。
    e.重铬酸钾(GB 642)标准滴定溶液:c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=0.015mol/L;
    h.二苯胺磺酸钠溶液(同4.2.1.2.f)
    4.2.2.3分析步骤
    称取约0.2~0.3g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶 中,加盐酸溶液(4.2.2.2a)10mL,硫酸溶液(4.2.2.2b)10mL和钨酸钠指示液(4.2.2.2f)1ml,在不断摇动下,逐滴加入 三氯化钛溶液(4.2.2.2e)直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约150mL加入2滴硫酸铜溶液(4.2.2.2d),充分摇 动,待溶液的蓝色消失后,加入磷酸溶液(4.2.2.2c)10mL和2滴二苯胺磺酸钠指示液(4.2.2.2h),立即用重铬酸钾标准滴定溶液 (4.2.2.2g)滴定至紫色(30s不褪)即为终点。
    4.2.2.4分析结果的表述
    以质量百分数表示的全铁含量X<SUB>2</SUB>按式(2)计算。
    X<SUB>2</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(2)
    式中:V--化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL,
    c一一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L,
    m-一试样的质量,g;
    0.05585――与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液 [c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2< /SUB>O<SUB>7</SUB>)=1.000mol/L)相当的,以克表示的铁的质量。
    所得结果应表示至二位小数。
    4.2.3允许差:
    取平行动定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于0.1%;>不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。

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